一、操作技巧
1.環(huán)境準(zhǔn)備與預(yù)熱
-環(huán)境要求:溫度15℃-30℃,相對(duì)濕度<70%,避免強(qiáng)電磁干擾和震動(dòng)。
-電源與接地:檢查電源連接,確保接地良好,防止漏電或信號(hào)干擾。
-預(yù)熱時(shí)間:
X熒光鍍層膜厚儀開(kāi)啟后預(yù)熱10-20分鐘(部分型號(hào)需30分鐘),使X射線管達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
2.校準(zhǔn)與參數(shù)設(shè)置
-標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn):
-使用與待測(cè)樣品材質(zhì)、厚度相近的標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行校準(zhǔn)。
-調(diào)整X射線管電壓(通常50KV)、電流(1mA)及探測(cè)器積分時(shí)間,確保校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確。
-若測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)偏差較大(如Cr>0.1μm,Ni>1.0μm),需進(jìn)行歸一化操作或重新調(diào)校程序。
-參數(shù)優(yōu)化:
-未知樣品可先采用默認(rèn)參數(shù)測(cè)試,再根據(jù)結(jié)果微調(diào)。
-測(cè)量時(shí)間:?jiǎn)五儗?ge;15秒,雙鍍層≥30秒,三鍍層≥45秒,鍍液主鹽離子濃度測(cè)量30-60秒。
3.樣品測(cè)量與數(shù)據(jù)處理
-啟動(dòng)測(cè)量:關(guān)閉測(cè)量室門(mén)后啟動(dòng)程序,避免人體散射X射線干擾。
-自動(dòng)測(cè)量:現(xiàn)代儀器支持多點(diǎn)數(shù)據(jù)采集,自動(dòng)生成報(bào)告。
-數(shù)據(jù)分析:利用內(nèi)置軟件分析鍍層厚度及成分,保存數(shù)據(jù)至本地或云端。
4.安全與維護(hù)
-安全操作:測(cè)量時(shí)遠(yuǎn)離儀器正面,防止X射線泄漏。
-日常維護(hù):定期清潔探測(cè)器窗口、檢查冷卻系統(tǒng),按廠商建議每年校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)片。

二、樣品放置規(guī)范
1.樣品清潔與固定
-清潔要求:用酒精或無(wú)塵布擦拭樣品表面,去除油污、灰塵,避免雜質(zhì)影響測(cè)量。
-固定方式:
-規(guī)則樣品(如平板)直接放置于樣品臺(tái),確保與臺(tái)面平行。
-不規(guī)則樣品(如圓柱形、角形)使用專(zhuān)用夾具固定,防止晃動(dòng)。
-異形件需保持測(cè)量面水平,垂直截面長(zhǎng)軸方向與計(jì)數(shù)器垂直。
2.位置與方向要求
-水平與垂直:樣品測(cè)量面需與工作臺(tái)面平行,與X射線方向垂直。
-軸向?qū)R:長(zhǎng)條形或圓柱形樣品軸向與計(jì)數(shù)器垂直,以接收更多X熒光信號(hào)。
-邊緣效應(yīng)規(guī)避:測(cè)量點(diǎn)應(yīng)位于樣品平整區(qū)域,避免邊緣或曲面干擾。
3.尺寸與形狀適配
-尺寸限制:樣品直徑需大于測(cè)試面積的四倍(φ>4M),曲率半徑r>2M。
-超尺寸處理:超出樣品腔尺寸時(shí),可打開(kāi)樣品腔進(jìn)行適當(dāng)測(cè)量。
4.典型樣品放置示例
-平板樣品:直接放置于臺(tái)面中央,確保表面平整。
-圓柱形樣品:垂直放置于軸線上,使縱軸與儀器軸平行。
-角形/臺(tái)階式樣品:避免遮擋X熒光,確保探測(cè)器可接收信號(hào)。
三、操作流程總結(jié)
1.開(kāi)機(jī)預(yù)熱:檢查環(huán)境,預(yù)熱X熒光鍍層膜厚儀。
2.校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)參數(shù)。
3.樣品準(zhǔn)備:清潔、固定樣品,調(diào)整位置。
4.測(cè)量:?jiǎn)?dòng)程序,關(guān)閉測(cè)量室門(mén),等待完成。
5.數(shù)據(jù)處理:分析結(jié)果,保存數(shù)據(jù)。
6.關(guān)機(jī)維護(hù):清潔儀器,關(guān)閉電源。